无石棉检测 石棉含量检测 xrd衍射方法测试-九游会官方网站登录

无石棉检测 石棉含量检测 xrd衍射方法测试  

石棉是天然纤维状硅酸盐类矿物质的总称。主要分为温石棉（蛇纹石石棉）和角闪石石棉。其中角闪石石棉又分5个亚种，即青石棉、铁石棉、直闪石石棉、透闪石石棉和阳起石石棉等。由于石棉是一种具有优异的物理性能和化学性能的材料，因此是一类重要的工业材料。通常多应用于建筑材料、船舶材料、粉末化妆品等。但石棉高度危害人类的健康，长期吸入石棉纤维可引起多种致命的疾病。

近几年，许多国家对工业制品中的石棉含量做了多方限定。如2009年《香港公约》明确无阈值限制石棉在船舶材料中的使用；2011年中国船级社(ccs) 颁发了首张船用产品无石棉认可证书；2016年欧盟官方公报发布（eu）2016/1005对reach法规附件xvii第6项温石棉限制条款进行了修订等。这些均表明对工业制品中石棉含量检测的高度重视，可见石棉已成为世界众多国家产品检测的重点有害物质之一。

人们不仅对之含量做了严格规定，对之检测方法也发布了相关标准。目前石棉的测试方法有偏光显微镜法( plm)、x射线衍射( xrd)法、扫描电镜-能谱（sem-eds）法、相差显微镜( pcm)法、红外光谱( ir)法、拉曼光谱法、荧光显微镜（fm）法、热重-差热分析(tg-dta)法、中子活化( naa)法等。

其中使用多的是plm法、xrd法和sem-eds法，其他几种方法用的很少，有的甚至是处在实验室研究阶段。

偏光显微镜法是目前应用广泛且准确度较高的一种测试技术。每种矿物质在偏光显微镜下都有其特定的光学特征，如在颜色、多色性、消光类型、延性符号以及色散染色等。通过多种光学形态同时对照，大大提高了测试结果的准确性。取适量温石棉样品置于载玻片上，滴加两滴折射率为1.550的浸油，盖上盖玻片轻轻按压，排出其中的气泡，然后置于偏光显微镜载物台上观察其各种光学状态。

当不知道石棉的类型，通过偏光显微镜法，可比较容易分辨青石棉和铁石棉。青石棉为蓝色，且其延性符号为“-”，通过这两项特征可以直接判断；铁石棉为灰褐色，通过此项特征也可以大致判断其类型，再结合其他光学特征进行准确判断。

其他4种石棉，可从折射率小的浸油开始试验，通过色散染色的颜色来断定石棉的大致折射率。如果平行和垂直时的色散染色颜色均为蓝色，说明样品的折射率小于浸油折射率，应当再选择更小折射率的浸油；如果平行和垂直时的色散染色颜色均为紫色，说明样品的折射率大于浸油折射率，应当再选择更大折射率的浸油；直至样品大致呈现平行为黄色，垂直为蓝色时，则可以通过浸油的折射率判断石棉的双折率范围。再通过与表1比对，从而判断石棉的类型。虽然偏光显微镜法的准确性较高，但是操作繁琐，实验人员必须经过严格的培训。

xrd法制样简单，测试方便，且对人员的要求低，也是目前应用比较多的一种测试技术。其原理是根据每一种矿物晶体都有其特定的衍射参数，测试数据对照其衍射参数从而对每种矿物晶体进行定性。但是xrd只能测试矿物的晶体参数，而不能确定矿物的实际形态。

以蛇纹石为例，通常当蛇纹石以纤维形态存在时可以称之为石棉，不以纤维形态存在，而是以颗粒或片状形式存在时就不能称之为石棉，这时就不能通过xrd图谱来简单判定蛇纹石是否为石棉，而需要结合其他测试方法进行判定。

xrd法可以作为一种快速筛选的手段，即通过对样品进行xrd测试，如果有符合石棉衍射参数的矿物或有与石棉共生的矿物存在，则再通过偏光显微镜或扫描电镜能谱进行进一步确定；如果不含符合石棉衍射参数的矿物或与石棉共生的矿物，则可以判定样品中不含石棉。通过xrd法进行快速筛选可以大大提高工作效率。

sem-eds法是通过石棉的微观形貌并结合其元素特征来对石棉的类型进行定性的。sem-eds法能同时给出石棉的形态特征和元素分布，两种信息相互结合相互辅证，大大提高了结果的准确性。

但是在电子显微下，样品呈现的都是黑白图像，与偏光显微镜下具有诸多的光学形态不同，并且由于能谱是微区分析，受基体影响较大，故只通过sem-eds法很难对石棉的类型进行准确定性，一般情况下sem-eds法也只是作为一种辅助方法。

石棉测试有很多方法可选，怎样优选是很重要的过程。需要根据样品的状态选择合适的前处理方法，再根据各种石棉检测技术的特点选择测试。通常可选择xrd进行初步筛选，当样品中未检出有符合石棉衍射参数的矿物或有与石棉共生的矿物，则可判定未检出石棉；当检出有符合石棉衍射参数的矿物或有与石棉共生的矿物，则再使用sem-eds法或plm法进一步确定。