塑料,导热系数,防护热板法,热流计法,保护热流计法,热流法,激光闪光法,瞬态热源法
摘要
本文详细介绍了目前国内外常用测量塑料的导热系数方法,解析了这些方法和标准的测量原理,不确定度的来源,注意事项,以及对样品制备的要求。可以作为塑料,特别是导热塑料的导热系数测试方法和仪器选择的参考。
引言
塑料的导热性能一直被认为较低,其导热系数在0.1~0.5
w/mk之间。近十来年,导热塑料开始兴起。某些高技术领域,如微电子集成与封装领域,电机领域,led节能领域,绝缘材料的散热能力正成为瓶颈问题,迫切需要制备综合性能优良的高导热高分子复合材料。通过填充高导热填料来提高基体材料的导热系数,正成为主流方法。
塑料的导热系数的测试方法和标准,并没有统一的要求和规定。目前的主要方法有稳态法和非稳态法。 稳态法包括各种热流法,非稳态法包括闪光法和瞬态热源法。本文将对这些方法和标准的原理,不确定度来源,样品制备的要求以及一些注意事项进行详细讨论,供不同要求下对方法选择时参考。
稳态法
稳态法建立一维稳态热流,通过傅立叶方程计算导热系数。所有稳态法要解决的问题是热流密度如何准确测量。经典的稳态法是防护热板法(guarded hot plate),遵循的标准是c177,国标10294。样品置于加热板上,样品2/3尺寸大小的热板内布置用于量热的加热丝,其它尺寸外缘部分布置防护加热丝,并有隔离缝,下部是辅助防护加热,这样热板部分的发热量通过样品形成一维稳态热流,均作为热流密度的计算量,因此这是一种方法。这个标准的假设是,样品与界面的热阻相对于样品的热阻可以忽略,也就是样品的热阻必须大于0.1 m2k/w,因此导热系数一般从非常低到0.3 w/(mk)的范围,并且样品尺寸较大。其测量准确度高,非常适合大尺寸的绝热材料,大尺寸的泡沫塑料。由于双样品配置时,两块样品的对流方向和热流方向不同,因此单样品的测量更为准确。
图1 单样品防护热板法示意图
由于防护热板造价昂贵且需要稳定的时间过长,通常采用采用防护热板法来校正热流计,然后采用热流计来代替热板进行热流密度的测量, 这就是热流计法。热流计法的标准是c518,国标10295。它与防护热板法测量范围基本一致,给样品施加的冷热板温差都是20~25度左右,但是测量尺寸更加广泛(200 mm~800mm),并可拓展至低温和高真空下测量。
图2 带自动进样器的热流计法导热仪
当样品的导热系数变大的时候,比如导热系数在0.1~40 w/(mk)范围内的高分子,玻璃,陶瓷和部分金属材料,此时样品的热阻变小,就必须要考虑界面热阻的影响了。由于样品热阻变小,那么侧向的热损变大,样品及冷热板必须加热防护。这就是防护热流计法。遵循的标准是astm e1530。界面热阻在10-3量级,样品的热阻在10~400*10-4范围。此时的样品不可能再像导热较低的样品做的那么大,一般为50mm,样品的温升一般在5~10度。此时的热流,则由中等导热系数的已知材料来比较计算得出。
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